2.原理

试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内,铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

3.试剂和材料

3.1试剂

3.1.1硝酸

3.1.2高氯酸

3.1.3磷酸二氢铵

3.1.4硝酸钯

3.1.5乙酸铵

3.1.6乙酸钠

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m硝酸,缓慢加入到950m水中,混匀。

3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m硝酸,缓慢加人到450m水中,混匀。

3.2.3硝酸溶液(1+99):量取10m硝酸,缓慢加入到990m水中,混匀。

3.2.4乙酸钠溶液(2mol/L):称取乙酸钠164.0g,加水溶解,定容至1000mL。

3.2.5乙酸铵溶液(1mol/L):称取乙酸铵77.1g,加水溶解,定容至1000mL。

3.2.6磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m,混匀。

3.3标准品

硝酸铅：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液。

3.4标准溶液配制

3.4.1铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000m容量瓶,加水至刻度,混匀。

3.4.2铅标准中间液(10.0mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。

3.4.3铅标准使用液(1.00mg/L):准确吸取铅标准中间液(10.0mg/L)10.00mL于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。

3.4.4铅标准系列溶液:分别吸取铅标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.2ml、0.5mL、1.0mL、2.0mL和4.0ml,于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L.

注:可根据仪器的灵敏度,样品中铅的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中铅的质量浓度及硝酸溶液浓度。